Определение ортофенантролином

Сущность метода

Метод основан на способности ионов двухвалентного железа образовывать в интервале рН 3...9 с ортофенантролином комплексное соединение, окрашенное в оранжево-красный цвет. Интенсивность окраски пропорциональна концентрации железа.

Окисное железо предварительно восстанавливают до закисного солянокислым гидроксиламином в нейтральной или слабокислой среде.

Реактивы и оборудование

–       10% раствор NaOH;

–       HCl, 1:10 по объему;

–       10% раствор солянокислого гидроксиламина (NH2OH×HCl);

–       ацетатный буферный раствор;

–       0,1% раствор ортофенантролина;

–       основной раствор: растворяют в дистиллированной воде 0,8634 г NH4Fe (SO4)×12H2O ч.д.а., высушенного в эксикаторе при нормальной температуре, прибавляют 2 мл концентрированной НСl и доводят объем до 1 л; 1 мл раствора содержит 0,100 мг железа;

–       рабочий раствор: разбавляют 50,0 мл основного раствора до 1 л дистиллированной водой, каждый раз приготовляют свежий рабочий раствор; 1 мл раствора содержит 0,005 мг железа.

Проведение анализа

10 мл анализируемой воды в зависимости от рН среды доводят из капельниц 10% раствором гидроокиси натрия или соляной кислотой в присутствии индикаторной бумаги Конго до перехода окраски бумаги в фиолетовый цвет (рН=4–5). Приливают поочередно 0,5 мл раствора солянокислого гидроксиламина, 1 мл ацетатного буферного раствора и 1 мл раствора ортофенантролина. После прибавления каждого реактива содержимое пробирки перемешивают. Оставляют раствор на 20 мин для полного проявления окраски.

Окрашенный раствор отливают в колориметрическую пробирку до метки 5 см3 и сравнивают со шкалой эталонов. Если окраска жидкости интенсивнее крайнего эталона, анализируемую воду разбавляют в 10 раз и определение повторяют. При вычислении результатов учитывают коэффициент разбавления.

Для приготовления шкалы эталонов пользуются разбавленными стандартными растворами соли Мора, приготовленными по ГОСТ 4212-76.