Титриметрический бихроматный метод

Сущность метода

Бихромат-ион в кислой среде является сильным окислителем и может быть использован для прямого определения многих восстановителей, например, Fe (II). В основе методики определения лежит суммарная реакция:

6Fe2+ + Cr2O72- + 14H+ = 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O                    (33)

В качестве восстановителя используют металлический цинк, олово (II), алюминий. Точка эквивалентности в данном методе может фиксироваться с помощью Red-Ox - индикатора, либо с помощью индикаторов, образующих окрашенные соединения с титруемым веществом или титрантом. Чаще всего в качестве индикатора используется дифениламиносульфонат натрия.

Для ускорения реакции и полноты восстановления раствор перед титрованием подогревают.

Как отмечено выше, для определения содержания общего железа все трехвалентное железо необходимо предварительно восстановить до двухвалентного. Содержание Fe2+ находят аналогично, но восстановитель не добавляют и раствор не нагревают. Концентрацию ионов Fe3+ находят, вычитая из общего количества железа количество железа (II).

Реактивы и оборудование

– Н2SO4 (1:3);

–       Аl - порошок;

–       стандартный раствор K2Сr2O7 - 0,1 н (фиксанал), титр раствора бихромата калия по железу;

–       дифениламиносульфонат натрия, 0,5% водный раствор;

–       защитная смесь: 150 мл Н3РО4, 150 мл Н2SO4, 500 мл Н2О.

Проведение анализа

100 мл исследуемой воды помещают в термостойкую коническую колбу, добавляют 20 мл H2SO4 (1:3) и нагревают до кипения. После 5-минутного кипячения охлаждают до 50 °С и 0,4 г порошка алюминия, затем снова нагревают до полного растворения алюминия. По окончании растворения раствор охлаждают, добавляют дистиллированную воду до первоначального объема, 12,5 мл защитной смеси, 20 мл H2SO4 (1:3) и титруют в присутствии индикатора бихроматом калия до перехода окраски.

Содержание железа в исследуемой пробе рассчитывают по формуле

x = Т/Fe . (V2 - V1) ,                                              (34)

где Т/Fe – титр раствора бихромата по железу, г/мл;
V2 – объем раствора бихромата, израсходованный на титрование исследуемого раствора;
V1 – объем раствора бихромата, израсходованный на титрование холостой пробы.