Определение содержания нитритов
Нитриты являются промежуточным продуктом биохимического окисления аммиака или восстановления нитратов. Их присутствие свидетельствует о фекальном загрязнении воды. В поверхностных водах нитриты быстро переходят в нитраты. Они присутствуют в концентрациях от нескольких микрограммов до десятых долей миллиграмма в 1 л. В большем количестве они находятся в некоторых промышленных и биологически очищенных сточных водах. Вследствие нестойкости нитритов их надо определять сразу же после отбора проб. Если это невозможно, пробу консервируют добавлением 1 мл концентрированной Н2SО4 или 2…4 мл хлороформа на 1 л. Можно также охлаждать пробу до 3–4 °С.
Сущность метода
Наиболее простой способ определения содержания нитритов – определение с реактивом Грисса. Реактив Грисса представляет собой смесь растворов сульфаниловой кислоты и - a нафтиламина. Эти растворы при отсутствии нитритов между собой не реагируют, а в их присутствии образуют соединение красно-фиолетового цвета. Причем интенсивность окраски пропорциональна концентрации нитрит-иона.
Окраска раствора с течением времени усиливается, поэтому оптическую плотность измеряют через определенный промежуток времени. Протекание процесса зависит от кислотности среды. Оптимальное значение рН находится в интервале 1,7–3,0. Чувствительность метода составляет 0,003 мг/л. При l=520 нм молярный коэффициент поглощения составляет 4,0 л/см×моль. Анализируемый раствор не должен содержать окислителей, восстановителей, окрашенных веществ, мочевины и алифатических аминов, так как последние могут вступать в реакцию с нитритами.
Мешающие влияния. Определению мешают тяжелые металлы, а также мутность и цветность исследуемой воды. Последнюю устраняют добавлением коагулянта (Al(OH)3).
Реактивы и оборудование
– основной стандартный раствор - 1 мг/мл нитритов;
– рабочий стандартный раствор - 1 мл основного стандартного раствора разбавляют дистиллированной водой до 1 л, раствор содержит 0,001 мг/мл нитритов;
– реактив Грисса.
Проведение анализа
Методика фотометрического определения предназначена для анализа воды, содержащей не более 0,3 мг/л нитритов. Поэтому, предварительно проводят ускоренное, полуколичественное определение нитритов. Это позволяет оценить необходимую степень разведения пробы.
Ускоренный метод (качественный). В пробирку наливают 10 мл исследуемой воды, прибавляют 0,5 мл реактива Грисса и нагревают смесь на водяной бане при температуре 70 °С в течение 5 мин. Окраску полученной смеси сравнивают с окраской эталонных образцов или определяют содержание азота нитритов, используя данные, приведенные в табл. 3.4
Фотометрическое определение нитритов. К 50 мл исследуемой пробы, содержащей не более 0,3 мг нитритов, добавляют 2 мл реактива Грисса и перемешивают. После 40 мин выдержки при комнатной температуре (или 10 мин на водяной бане) фотометрируют растворы при l=520 нм и выбранной толщине поглощающего слоя относительно раствора сравнения. Содержание нитритов определяют по градуировочному графику.
Построение градуировочного графика. В мерную колбу емкостью 50 мл помещают аликвоту рабочего стандартного раствора в соответствии с табл.3.5, приливают реактивы, доводят до метки дистиллированной водой. Затем измеряют оптическую плотность при постоянной длине волны и строят калибровочный график D = f (CN0).
Таблица 3.4
Содержание азота нитритов в зависимости от окраски исследуемого раствора
|
Окраска при рассматривании |
Содержание азота |
|
|
Сбоку |
Сверху |
нитритов, мг/л |
|
Нет |
Нет |
0.001 |
|
Едва заметная розовая |
Заметная розовая |
0.002 |
|
Очень светло-розовая |
Светло-розовая |
0.004 |
|
Бледно-розовая |
Светло-розовая |
0.02 |
|
Светло-розовая |
Розовая |
0.04 |
|
Розовая |
Ярко-розовая |
0.07 |
|
Ярко-розовая |
Красная |
0.02 |
|
Красная |
Ярко-красная |
0.4 |
Таблица 3.5
|
V ал. |
0 |
0.1 |
0.2 |
0.5 |
1 |
2 |
5 |
10 |
15 |
|
|
,мг/лПриготовление стандартных растворов