Жесткость воды
Определяют общую, кальциевую и магниевую жесткость.
Общая жесткость воды характеризует суммарную концентрацию ионов кальция (кальциевая жесткость) и магния (магниевая жесткость), мг-экв/л.
В зависимости от анионов, с которыми взаимодействуют катионы жесткости (Mg2+, Ca2+), различают карбонатную и некарбонатную жесткость.
Карбонатная жесткость обусловлена присутствием в воде карбонатов кальция и магния. Некорбанатная - содержанием в воде, главным образом, сульфатов и хлоридов кальция и магния. Карбонатная и некарбонатная жесткость могут быть рассчитаны на основании определения общей, кальциевой жесткости и концентраций сульфатов и хлоридов.
Общая жесткость воды
Сущность метода
Определение жесткости проводят комплексонометрическим методом с двунатриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты (Трилоном Б, Na2H2R):
NaOOC – H2C CH2OOH
N – CH2 – CH2 – N (11)
HOOC – H2C CH2OONa
Титрование проводят в щелочной среде в присутствии индикатора ( хромоген черный ЕТ-00, эриохром черный Т, кислотный хром темно-синий, точка эквивалентности при рН~10).
При титровании раствора Трилоном Б происходит разрушение комплекса металла с индикатором (Me2+ [Ind]) и образование более прочного комплекса металла с Трилоном Б:
Me2+[Ind] + Na2H2R 
Na2[ MeR ] + Ind + 2 H+, (12)
где Me - Ca, Mg; R - радикал этилендиаминтетрауксусной кислоты.
Условия применимости. Метод применим при минимальной жесткости ~0.05 мг-экв/л. При жесткости выше 20 мг-экв/л можно проводить титрование пробы 0,1 н Раствором трилона Б. При жесткости от 0,5 до 20 мг-экв/л - 0,05 н. раствором трилона Б и при жесткости менее 0,5 мг-экв/л - применяется раствор концентрации 0,01 н.
Мешающие влияния. Определению жесткости мешают железо, цинк, медь, олово, марганец, так как применяемы индикаторы чувствительны к присутствию данных катионов. Для устранения мешающего влияния в пробу добавляют сульфид натрия, а в случае присутствия марганца - солянокислый гидроксиламин.
Реактивы и оборудование
– исследуемая проба;
– 1% раствор солянокислого гидроксиламина;
– 2–5% раствор сульфида натрия;
– буферный раствор (рН=10);
– индикатор (хромоген черный ЕТ-00, эриохром черный Т, кислотный хром темно-синий);
– трилон Б;
– 0,1 н соляная кислота.
Проведение анализа
Определение общей жесткости. Для анализа берут пипеткой 100 мл пробы (или меньшее количество при высокой жесткости, доводя объем до 100 мл), если необходимо добавляют 2 мл раствора солянокислого гидроксиламина (1%) и 1 мл раствора сульфида натрия (2...5%), 5 мл буферного раствора (рН=10) и 0,1–0,2 г индикатора. После перемешивания пробу титруют трилоном Б до перехода окраски из винно-красной до синей.
Общую жесткость пробы х, мг-экв/л, вычисляют по формуле:
(13)
где N – нормальность раствора трилона Б;
V – количество раствора трилона Б, израсходанного на титрование, мл.
В кислой среде необходимо параллельно определить кислотность, а затем в пробу для определения жесткости добавить эквивалентное количество щелочи, пошедшее на нейтрализацию кислотности и производить определение обычным способом.
Кальциевая жесткость воды
Ион кальция в щелочной среде при рН выше 10 с мурексидом образует соединения, окрашенные в оранжево-розовый цвет. В этих условиях магний не титруется трилоном Б.
Для определения в колбу отбирают пипеткой 100 мл пробы, содержащей не более 15 мг кальция или меньшее количество пробы, разбавленное до 100 мл дистиллированной водой.
Кислые пробы при анализе нейтрализуют добавлением щелочи в количестве, эквивалентном кислотности пробы. При анализе проб, щелочность которых превышает 6 мг-экв/л, добавляют эквивалентное количество 0,1 н соляной кислоты, кипятят 1 минуту и охлаждают.
Затем прибавляют 2 мл едкого натра, индикатор и титруют трилоном Б до изменения окраски из розовой в лиловую.
Помимо перечисленных вредных влияний на точность определения могут влиять фосфаты. При высоком содержании фосфатов при рН~12–13 выпадает осадок фосфата кальция. Для устранения влияния фосфатов раствор разбавляют.
Реактивы и оборудование
– коническая колба емкостью 250 мл;
– 100 мл исследуемой воды;
– 2 н раствор NаОН;
– индикатор мурексид;
– 0,1 н раствор трилона Б.
Проведение анализа
В коническую колбу емкостью 250 мл вносят 100 мл исследуемой воды. Затем прибавляют 2 мл 2 н раствора NаОН, на кончике ложечки вносят в колбу немного сухого индикатора мурексида и медленно титруют 0,1 н раствором трилона Б при энергичном перемешивании до перехода окраски от красной до лиловой.
Расчет содержания иона Са2+ в воде производят по формуле
(14)
где V – количество раствора трилона Б в мл, израсходованное на титрование;
К – поправочный коэффициент к титру раствора трилона Б;
N– нормальность раствора трилона Б;
W – объем исследуемой воды в мл.
Магниевая жесткость воды
Магниевую жесткость определяют расчетным способом, вычитая результаты определения кальциевой жесткости из общей жесткости.
Содержание ионов магния Мg2+ вычисляют по формуле:
[Мg2+] = (А – В)L мг/л , (15)
где А – общая жесткость воды, мг-экв/л;
В – кальциевая жесткость воды, мг-экв/л;
L – эквивалент магния, мг/л.